Produk
Pengkhususan dalam pengeluaran alkohol propargil, 1,4 butynediol dan 3-chloropropyne
Propargil akan berpolimer dan meletup
Proses awal adalah berdasarkan propargil alkohol sebagai pelarut, KOH sebagai bes, tindak balas pemanasan untuk mendapatkan sasaran.Tindak balas tanpa keadaan pencairan pelarut akan kurang kekotoran, tindak balas adalah lebih bersih.
Memandangkan pempolimeran pemangkin yang berpotensi dan penguraian alkuna terminal secara meletup, Makmal Penilaian Bahaya (HEL) Amgen telah mengambil langkah untuk melaksanakan penilaian keselamatan dan membantu dalam pengoptimuman proses sebelum menskalakan sehingga 2 liter tindak balas.
Ujian DSC menunjukkan bahawa tindak balas mula terurai pada 100 °C dan membebaskan 3667 J/g tenaga, manakala propargil alkohol dan KOH bersama-sama, walaupun tenaga turun kepada 2433 J/g, tetapi suhu penguraian juga turun kepada 85 °C, dan suhu proses terlalu hampir kepada 60 °C, risiko keselamatan lebih besar.
Pembetulan Yoshida telah digunakan untuk mengira data DSC, dan keputusan menunjukkan bahawa kedua-dua larutan propargil alkohol dan kalium hidroksida adalah sensitif dan mudah meletup.
Regresi kinetik menggunakan AKTS menghasilkan TD24 sebanyak 73.5 °C untuk alkohol propargil tulen dan 45.9 °C untuk larutan 3 M KOHnya.Oleh itu, sistem ini tidak sesuai untuk pembesaran.
Uji selanjutnya penyelesaian tindak balas dengan ARC, pelepasan haba kecil pada 46 °C, kenaikan suhu adiabatik 6 °C, harus menjadi sasaran pelepasan haba tindak balas.Pada 76 °C, terdapat pelepasan haba dan gas yang kuat, yang secara langsung menyebabkan tangki ujian meletup.Selanjutnya ditunjukkan bahawa tindak balas tidak sesuai untuk penguatan.
HEL dan pasukan mempertimbangkan perubahan asas, tetapi ujian DSC menunjukkan bahawa walaupun kehadiran asas menurunkan suhu penguraian alkohol propargil.
Eksperimen saringan menggunakan alkali menunjukkan tindak balas KOH adalah baik.Penyaringan semula pelarut menunjukkan bahawa dioksan adalah tindak balas yang lebih baik.Ujian ARC menunjukkan bahawa selepas tindak balas eksotermik tindak balas sasaran, suhu terus meningkat kepada 200 °C dan masih tiada penguraian drastik ditemui.Keadaan ini boleh ditingkatkan dengan selamat.
